本发明属于不饱和脂肪酸的加工,具体涉及一种彻底分离油酸和亚油酸的方法。
背景技术:
1、油酸( Acid)是一种单不饱和-9脂肪酸,含有18个碳原子和1个双键。油酸主要来源于自然界,以甘油酯的形式存在于动植物油中。油酸可由高油酸含量的油皂化、酸化而得。天然油酸对软化血管有一定的作用,并提供身体所需的能量。具有降低血糖、调节血脂、降低胆固醇的作用。
2、亚油酸()是一种多不饱和-6必需脂肪酸,含有18个碳原子和2个双键。亚油酸与其他脂肪酸一起以甘油酯的形式存在于动植物油脂中。它是甘油酯形式的干油和半干油如亚麻籽油和棉籽油的主要成分。医学上可降低血液胆固醇,预防动脉粥样硬化。
3、药用油酸要求油酸含量>98%,肉豆蔻酸<0.5%,棕榈酸<0.5%,棕榈油酸<0.5%,硬脂酸<0.5%,亚油酸<0.5%,亚麻酸<0.5%。传统的分离纯化方法很难将亚油酸含量降低至0.5%以下。
4、高速逆流色谱(High )技术是一种基于液液分配原理的新型分离纯化技术。它不需要任何坚固的支撑或载体。固定相和流动相均为液体,不存在不可逆吸附。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是提供一种彻底分离油酸和亚油酸的方法。该方法采用高速逆流色谱技术,通过溶剂体系一步分离纯化70-80%的高纯度油酸,得到纯度>99%的油酸。
2、本发明提供了一种彻底分离油酸和亚油酸的方法,包括:
3、充分摇匀溶剂体系,静置分相,分别收集上、下相;上相溶解70~80%高纯油酸,用高速逆流色谱分离。从进样开始,先正向连接,正向旋转,上相为固定相,下相为流动相,得到亚油酸与下相的混合物;然后将反向连接改为正向旋转,下相为固定相,上相为流动相,得到油酸和上相的混合物。下相和上相分别得到亚油酸和油酸;
4、其中,所述溶剂体系由正己烷或正庚烷、乙腈或乙醇按体积比4~8:4~8混合而成。
5、分别收集的上、下相进行超声波脱气处理。
6、高速逆流色谱的条件为:转速为;柱温25℃;流动相流速为10ml/min;检测器的检测波长为。
7、去除上、下相的工艺条件为:旋转蒸发,50℃、-0℃真空干燥。
8、溶剂体系由亚油酸和油酸在互不混溶的两相溶剂中的溶解度决定。
9. 有益效果
10、(1)本发明首次采用高速逆流色谱技术对市售70-80%高纯油酸进行分离纯化,得到纯度>99%的油酸。
11、(2)本发明的高速逆流色谱技术具有样品无损失、无污染、效率高、制备量大、溶剂可回收再利用的优点。
12、(3)本发明所用溶剂体系的试剂可回收再利用,具有良好的环保功能。理论上可以实现油酸100%的回收。
技术特点:
1、一种彻底分离油酸和亚油酸的方法,包括:
2.根据权利要求1所述的油酸和亚油酸完全分离的方法,其特征在于,将分别收集的上层相和下层相进行超声波脱气处理。
3.根据权利要求1所述的油酸与亚油酸完全分离的方法,其特征在于:所述高速逆流色谱的条件为:转速为;柱温25℃;流动相流量为10ml。 /分钟;检测器的检测波长为。
4.根据权利要求1所述的油酸和亚油酸完全分离的方法,其特征在于:去除上、下相的工艺条件为:50℃、-0℃下旋转。蒸发真空干燥。
技术概要
本发明涉及一种彻底分离油酸和亚油酸的方法,包括:充分振荡溶剂体系,静置相分离,分别收集上层相和下层相。上相溶解70~80%的高纯油酸。相,采用高速逆流色谱法进行分离。从样品进样开始,先正向连接,正向旋转,上相为固定相,下相为流动相,得到亚油酸和下相的混合物;然后反向连接正向旋转,下相为固定相,上相为流动相,得到油酸。和上相混合物,除去下相和上相,分别得到亚油酸和油酸。本发明首次采用高速逆流色谱技术分离纯化70-80%的高纯度油酸,得到纯度>99%的油酸。溶剂系统中的所有试剂均可回收再利用。理论上可以实现油酸100%的回收。
技术研发人员:邓莉、于琪
受保护技术使用者:上海通天生物科技有限公司
技术研发日:
技术公告日期:2024/1/15